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混纺纱线各组分分布判断中二步法染色与等离子技术的运用

作者:原创论文网 时间:2017-05-12 15:20 加入收藏
摘要

  纺织品检测中,对混纺纱线各组分的分布检测一直是研究热点,其主要包括树脂包埋和切片两大技术。宗亚宁等人[1]用丙烯酸类树脂包埋剂,开发了树脂快速包埋技术,与传统的哈氏切片相比,树脂包埋切片具有较好的图像质量,纤维间具有较高的分散程度,很少出现挤压变形,大大降低了对界面图像自动获取及进行参数测量和分析的难度。

  林森等人[2]在对混纺纱线进行成分含量分析时,根据不同材料的几何形状特征,用Matlab图像处理工具分析得到了与实际相符的结果。但是,目前在判断混纺纱线各组分分布的研究中,仍然存在如下问题:一是在进行树脂包埋时,疏水性树脂不能均匀地浸渍在纱线的各纤维之间;二是在判断混纺纱线各组分分布时,只能判断横截面形状差异较大的纤维,无法判断横截面相似的纤维。本文采用等离子技术对纱线进行处理,使纤维表面产生沟壑,提高纤维的吸湿性能,使疏水性树脂能够均匀地浸渍在纱线各纤维之间。此外,对纱线进行前处理染色,使每种纤维显示出不同的颜色,易于判断混纺纱线各组分分布。

  1、试验部分

  1.1、原料

  规格为70 cm×1.5 dtex 的高强阻燃维纶长丝束,上海全宇生物科技有限公司产;规格为70 cm×1.67 dtex、线密度为1.88 dtex的宝德纶卷曲丝束,江苏宝德新材料有限公司产;规格为单丝细度1.5D的泰普龙?

  对位芳纶长丝,烟台泰和新材料股份有限公司产;规格为200 dtex/50f的阻燃粘胶长丝,吉林化纤股份有限公司产;规格为1.64 dtex的混纺阻燃纱线,组成成分为宝德纶、芳纶、阻燃维纶、阻燃粘胶,山东沃源新型面料有限公司产。

  1.2、试剂及仪器

  树脂包埋剂:环氧树脂E44;增韧剂:丁二酯;固化剂:乙二胺;染料:雅格素红2%、阳离子蓝2%。Lippen Serious型红外染色机,STR/ I型等离子仪,KD-202 型手摇式切片机,CF41RF 型电子显微镜。

  1.3、试验方法

  1.3.1、纤维染色

  目前进行切片试验通常是在完成切片后采用特殊的染色剂进行染色,该方法仅适用于单纤维染色。对于多纤维组成的混纺纱,使用单一染色剂无法准确判断混纺纱中各种纤维的组分分布,所以只能根据纤维本身特有的横截面形状来分析纤维的分布情况。

  然而,对于横截面形状相似的纤维,该方法则无法区分。因此,需要对混纺纱中各种纤维上染不同颜色来判断。将各单一组分纱线称取相同质量各一份,称取与单一组分纱线相同质量的混纺纱线各4份。称取中性固色活性染料和中性盐无水硫酸钠,在两者的混合物中滴入匀染剂JFC,再加入磷酸氢二钠和柠檬酸缓冲液以及适量的水,将混和液倒入染缸中。做出4份相同的混合液,将混纺纱线分别放入装有染料的染缸中,将染缸放入红外染色机中进行染色。染色温度的设定路线是先升温、再恒温、最后降温。染色结束后取出混纺纱线,对其进行超声波清洗。设定中性固色活性染料浓度为定量,分散型阳离子染料与中性固色活性染料浓度比为变量进行试验,浓度比为1 ∶ 6、1 ∶ 25、1 ∶ 50、1 ∶ 75。

  添加对应质量的中性盐无水硫酸钠、匀染剂JCF、磷酸氢二钠、柠檬酸缓冲液和蒸馏水并搅拌,将清洗干净的混纺纱线分别放入染缸中进行二次染色,温度路线和第一次染色所设定的温度路线相同。染色完成后,将混纺纱线从染缸中取出并进行超声波清洗。清洗完成后,将混纺纱线在烘箱中恒温烘干。经过等离子处理、树脂包埋、切片和显微镜观察,找出中性固色活性染料与分散型阳离子染料的最佳浓度比,按照之前的染色方法对单一组分纱线进行染色并烘干。

  1.3.2、等离子处理

  等离子处理对纱线的刻蚀作用使纤维表面的拒水性蜡质层遭到破坏,表面粗糙度增加。另外,等离子处理赋予纤维表面更多的活性基团,使纤维表面氧元素含量增加,改善了纤维的亲水性能[3-5]。将经过前期处理的混纺纱线放入等离子仪,纱线呈直线状放置,对处理区域进行抽气,当真空度达到0.7时停止抽气。随后开始放电,对纱线进行等离子处理。放电时间在0~600 s内呈阶梯状设置,放电结束后取出纱线。另外,在对纱线进行等离子处理的同时,将配好的树脂(环氧树脂E44、丁二酯、乙二胺的质量比为100 ∶ 15 ∶ 90)装入干净的烧杯中,用超声波震荡消除树脂中的气泡。纱线浸渍完成后,悬挂并晾干。

  1.3.3、后处理

  树脂包埋试验中的树脂配比是环氧树脂E44 ∶丁二酯∶乙二胺为100 ∶ 15 ∶ 90。按配比称取环氧树脂E44和丁二酯,将两者混合并搅拌均匀,将乙二胺倒入两者的混合液中,在加入过程中不断搅拌,使溶液充分混合。混合完成后,将混合液进行超声波震荡以消除树脂中的气泡。牵引自然晾干的纱线通过聚乙烯圆管,纱线始终保持在圆管的对角线位置上,将纱线两端固定。

  用医用针管将配置好的树脂注射进聚乙烯圆管。注射完成后,用胶带封住聚乙烯圆管的一头,并对聚乙烯圆管标记。将圆管被胶带封住的一头插入泡沫板中,保持圆管直立。依次做出装有不同种类纱线的圆管,将它们插在泡沫板上,并放入烘箱进行恒温干燥。将包埋体放在手摇式切片机上进行切片,切片时保持刀面和包埋体横截面处于平行位置,以免拍摄纱线横截面时,纤维不在同一平面上,影响成像效果。为了保证图像质量,切片时用力要连续、均匀。切片完成后,将装有切片的载玻片放在电子显微镜下观察,并保存切片图像。

  2、试验结果与讨论

  2.1、纤维染色

  2.1.1、染料的选择

  混纺纱线各组分纤维中,只有阻燃粘胶具有不规则的锯齿形横截面,可以通过显微镜直接观察区分。其他种类纤维,由于横截面形状相似,仅靠横截面形状无法判断其在纱线中的分布情况,因此采用不同颜色染料分类别染色的方法对不同种类纤维进行染色。

  表1为分散型阳离子染料和中性固色活性染料对混纺纱线中4种纤维的上染状态。

表1两种染料对混纺纱线中4种纤维的上染状态
表1两种染料对混纺纱线中4种纤维的上染状态

  对位芳纶的玻璃化温度非常高,因此要采用高温高压染色法,一般能适应这种条件的染料是分散染料和阳离子染料。其中,分散染料的耐水洗色牢度较低,阳离子染料正好与其相反[6-9]。

  使用分散型阳离子染料对对位芳纶进行染色,会部分上染对位芳纶纤维。中性固色活性染料对对位芳纶不上染。宝德纶是一种耐高温纤维,具有良好的高温尺寸稳定性以及耐化学性能,可以使用分散染料、阳离子染料和酸性染料等多种染料对其染色。其中使用分散染料染色效果最好,上染率高,色牢度好且色谱齐全[10]。使用分散型阳离子染料上染宝德纶,经染色后的宝德纶会变为蓝色。中性固色活性染料对宝德纶不上染。

  阻燃粘胶纤维属于纤维素纤维,适用直接染料、活性染料、硫化染料、还原染料和不溶性偶氮染料染色,但由于还原染料和不溶性偶氮染料染色复杂且受设备限制,粘胶纤维染色一般不用这两种染料,常用的是直接染料、活性染料和硫化染料。活性染料与纤维之间靠共价键结合,强力较大,故耐水洗色牢度好。使用中性固色活性染料上染阻燃粘胶纤维,纤维会变为红色。分散型阳离子染料对阻燃粘胶纤维不上染。对于维纶来说,活性染料染维纶色泽鲜艳度较好,但任何一种活性染料在维纶上的得色率都比较低。而分散染料是疏水性染料,很容易上染维纶。使用分散型阳离子染料上染维纶,维纶会变为蓝色。使用中性固色活性染料上染维纶,维纶会变为红色。对维纶纤维先后上染中性固色活性染料和分散型阳离子染料,维纶最终会变为紫色。综上所述,本次试验所选择的染料确定为分散型阳离子染料和中性固色活性染料。

  2.1.2、一步法染色和二步法染色的确定

  一步法染色是将称取好的中性固色活性染料和分散型阳离子染料混合在一起,然后将中性盐无水硫酸钠、匀染剂JFC和蒸馏水一起放入染缸,最后放入纱线,将染缸放入红外染色机中进行染色。染色结束后,取出纱线并清洗,之后将其放入恒温烘箱中进行干燥处理。

  二步法染色是先将纱线用中性固色活性染料进行染色,然后再用分散型阳离子染料染色。染色结束后,清洗纱线,并将其放入恒温烘箱中进行干燥处理。

  一步法染色和二步法染色所设定的染色程序相同。对染色方法不同的两组混纺纱线进行等离子处理、树脂包埋、切片和显微镜观察。得到2组切片图像,见图1。

图1一步法染色和二步法染色的混纺纱线切片图像
图1一步法染色和二步法染色的混纺纱线切片图像

  由图1可见,一步法上染的混纺纱线纤维横截面的上染颜色较重,每种纤维的颜色差别不大,不容易区分出各种纤维。二步法染色所得到的混纺纱线横截面切片图像中,每种纤维上染的颜色各有不同,颜色差别较大,各种纤维都能够很容易地辨别出来。由此得出,二步法染色对判断混纺纱中各类纤维的分布起到了积极作用。

  2.1.3、分散型阳离子染料与中性固色活性染料浓度比的确定

  对于本次试验所选用的各种纱线,由于分散型阳离子染料在纤维中的上染率要比中性固色活性染料的上染率高,因此有必要探究分散型阳离子染料和中性固色活性染料的最优浓度比。

  图2为经过等离子处理、树脂包埋、切片等处理后,用电子显微镜观察所得的分散型阳离子染料与中性固色活性染料的各种浓度比所对应的混纺纱线切片图像。

图2 分散型阳离子染料与中性固色活性染料的各种浓度比所对应的切片图像
图2 分散型阳离子染料与中性固色活性染料的各种浓度比所对应的切片图像

  由图2可见,当分散型阳离子染料与中性固色活性染料浓度比为1 ∶ 75时,各类纤维颜色差别较大,能够较容易辨别图像上各纤维的种类,进而可以判断出混纺纱线各组分的分布情况。而使用其余几种浓度比上染纤维时,如图2(a)、(b)、(c)所示,各种类纤维的颜色相近,不能准确辨别,因而不能达到判断混纺纱线各组分分布情况的目的。当分散型阳离子染料与中性固色活性染料的浓度比为1 ∶ 75时,粘胶为红色,阻燃维纶为紫色,宝德纶为蓝色,芳纶部分上染边缘为蓝色,中间为透明色。

  2.2、等离子处理

  采用疏水性环氧树脂E44进行树脂包埋试验。由于其具有疏水性,不能均匀地浸渍在混纺纱线各纤维之间,因此对纱线进行等离子处理,以改善混纺纱线各纤维的亲水性能。另外,经过等离子处理过的纱线表面粗糙,切片时不易滑脱。图3为经过等离子处理、树脂包埋、切片处理之后,用电子显微镜观察到的不同等离子处理时间所对应的混纺纱线切片图像。

不同等离子处理时间所对应的混纺纱线切片图像
不同等离子处理时间所对应的混纺纱线切片图像

  由图3(g)所示,当等离子处理时间为240 s时,环氧树脂E44完全充斥在混纺纱线各纤维之间,起到支撑作用,纤维与树脂之间接触更加紧密,切片时纤维不容易因挤压而变形。另外,纤维也不容易倒伏和抽拔,更容易判断混纺纱线各组分的分布情况。当等离子处理时间为0 s时,如图3(a)所示,纤维容易粘连,不能准确判断混纺纱线各组分的分布情况。

  当等离子处理时间为除0 s和240 s以外的时间时,切片图像虽然比等离子处理时间为0 s时的图像效果要好,各纤维粘连情况不严重;但是由于树脂不能均匀地浸渍在混纺纱线各纤维之间,导致纤维分布比较集中,倒伏和抽拔现象比较严重,无法准确判断混纺纱线各组分的分布情况。

  3、结语

  为了判断混纺纱线各组分分布情况,对混纺纱线采用二步法染色并进行等离子处理。结果发现,二步法染色以及等离子处理能够有效解决在判断混纺纱线各种类纤维分布情况时,所遇到的不同种类纤维横截面相似导致无法判断的问题。根据试验结果,可得出以下结论:

  (1)对混纺纱线上染颜色,使纱线中各种类纤维颜色不同。利用纤维颜色的不同和纤维横截面形状的不同来判断混纺纱线各组分分布情况,解决了横截面相似的纤维在混纺纱线中不容易辨别的问题,且二步法染色使得混纺纱线中各种纤维的颜色差异较大,容易辨别。

  (2)当分散型阳离子染料与中性固色活性染料的浓度比为1 ∶ 75时,混纺纱线各种类纤维颜色差异较大,容易辨别。

  (3)对纱线进行等离子处理,使疏水性树脂E44能够均匀浸渍在混纺纱线各纤维之间,且在切片的过程中,纱线不易滑脱。

  等离子处理时间为240 s时,环氧树脂E44完全均匀充斥在混纺纱线各纤维之间,纤维不易倒伏和抽拔,更容易判断纱线中各组分的分布情况。

  参考文献:
  [1]宗亚宁,严晓燕,吴雄英,等.树脂包埋技术在纤维截面切片中的应用[J].纺织学报,2007,28(2):8-10.
  [2]林森,金春奎,杨志杰.混纺纱线横截面切片图像的形态特征分析实践[J].南通纺织职业技术学院学报(综合版),2009,9(3):27-30.


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